氮化硅中氧氮元素含量的检测技术研究

摘要

为精准测定氮化硅及相关样品中的氧、氮元素含量，本文通过采用宝英锐风316氧氮氢分析仪，结合惰性气体熔融-红外吸收法与热导检测法，对西安澳秦新材料提供的氮化硅及相关样品进行检测，系统阐述了实验所用仪器设备、试剂材料、实验方法并对检测结果的准确性、重复性及相关数据进行了深入分析。研究结果为氮化硅材料的质量控制提供了可靠的检测依据，对相关领域的材料分析具有参考价值。

一、 实验仪器与试剂

（一）主要仪器设备

1. 元素分析仪：锐风316氧氮氢分析仪，具备可靠性高、稳定性好、检测范围大、分析速度快、运行成本低、操作维护方便等优点，用于氧、氮、氢元素的定量分析，该系列仪器采用脉冲加热熔融-热导和红外检测法，使用电子压力流体控制，广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工等领域，可快速准确测定钢铁、合金、铜、钛、锆、陶瓷、稀土及粉末等各种材料以及其他无机/有机物中的氧、氮、氢元素含量。

（锐风316氧氮氢分析仪）

2. 电子天平：型号 AL104，精度 0.01mg，用于样品精准称量，实验前采用1g标准砝码进行校准，保障称量准确性；

（梅特勒AL104电子天平）

3. 气体钢瓶：提供 N₂（动力气）、He（载气），钢瓶气压分别为 13MPa（动力气）和 10MPa（载气）；

4. 辅助设备：包括石墨坩埚、样品处理工具等，满足实验过程中的样品制备与装载需求。

（二）试剂与材料

1. 助熔剂：镍囊，用于增强样品熔融效果，确保检测元素充分释放；

2. 标准砝码：1g 标准砝码，用于电子天平校准，保障称量准确性；

3. 实验样品：5组氮化硅及相关样品（含焙烧过高铬、高铬混合料、高氮铬、氮化硅原粉、氮化硅成品粉），由西安澳秦新材料提供。

二、实验方法

（一）实验环境控制

实验在严格控制的实验室环境中进行：相对湿度 50%，温度 26℃，大气压 1011hPa，确保仪器性能稳定及检测结果的重复性，为实验的顺利开展提供了良好的环境基础。

（二）样品处理

1. 表面处理：所有样品均未进行特殊表面处理（无锉处理、酸洗、丙酮/酒精清洗），保持原始状态，避免表面处理对检测结果造成干扰。

 （原始样品照片）

2. 制样处理：未采用车削、水切割、干切割、液压钳冲、大力钳剪等复杂处理方式，保持样品原始形态，仅进行简单整理后用于检测。

（制样后照片）

3. 称量与装载：每组样品称样量控制在  0.01000g~0.03500g之间，样品装入镍囊后，置于仪器进样口，分析过程中自动落入石墨坩埚中进行检测，严格遵循“样品0.01~0.03g + 镍囊"的分析模式，保障检测精度。

（三）仪器参数设置

1. 预热时长：仪器开机预热 2 小时，确保检测系统达到稳定工作状态，避免因仪器未预热到位影响检测数据准确性；

2. 载气与动力气：载气为He，动力气为高纯度 N₂（氮气），钢瓶气压分别稳定在 10MPa（载气）和 13MPa（动力气），保障气体供应稳定；

3. 分析方法：采用 “样品 0.01~0.03g + 镍囊" 的分析模式，结合惰性气体熔融-红外吸收法与热导检测法，针对性检测样品中氧、氮元素含量，保障检测精度与效率。

（四）检测流程

1. 仪器校准：使用1g标准砝码校准电子天平，确保称量精度；通过标准样品建立氧、氮元素的分析校正曲线，为样品检测提供参考依据；

2. 样品检测：将装载好样品的镍囊放置于进样口，石墨坩埚放入坩埚托，启动检测程序，仪器自动完成进样、熔融、气体分离、检测与数据记录，全程自动化操作，减少人为误差；

3. 平行实验：每组样品进行 2 次平行检测，以验证结果的重复性，确保检测数据的可靠性。

分析曲线对比图

 三、结果与讨论

（一）检测结果统计

5组氮化硅及相关样品的氧、氮含量检测结果如下表所示：

本报告提供的结果仅对本次被测的样品有效。

四、结论

本研究采用锐风316氧氮氢分析仪，建立了氮化硅及相关样品中氧、氮元素含量的检测方法，该方法具有操作简便、重复性好、检测效率高的特点。实验结果表明，不同类型的氮化硅及相关样品中氧、氮含量差异较为明显：焙烧过高铬样品氧含量在11.17%~11.36%之间，未检测到氮元素；高铬混合料氧含量在6.39%~6.61%之间，未检测到氮元素；高氮铬样品氧含量在1.18%~1.20%之间，氮含量在8.97%~9.19%之间；氮化硅原粉氧含量在1.46%~1.57%之间，氮含量在39.09%~39.80%之间；氮化硅成品粉氧含量在5.98%~6.37%之间，氮含量在33.11%~33.13%之间。测定结果准确可靠，满足西安澳秦新材料对样品检测的需求，为该类材料的质量管控与性能研究提供了有力的数据支撑。