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氧氮氢分析仪测定氮化锰铁中氮含量研究

更新时间:2023-03-16      点击次数:1000

氮化锰铁是生产特殊合金钢、不锈钢、耐热钢必*合金剂,氮化锰铁的质量在一定程度上直接关系到成品钢的质量,因此对氮含量也有着较高的要求,是生产中的必检项目。2016 年发布了冶金标准用蒸馏 - 中和滴定法测定氮化锰铁的氮含量的,但这种方法对于大批量检验来讲方法存在检验周期长、过程繁琐,测定装置清洗不方便,连接不好容易漏气造成结果偏低等缺点。本实验方法中可以采用宝英科技的氧氮氢分析仪直接测定氮化锰铁中氮含量进行研究。


1 实验

1.1 仪器与试剂

实验仪器:氧氮氢分析仪, 高 纯 氦 气(99.95%), 粒 状 / 稀 土 氧 化 铜,碱石棉, 无水高氯酸镁(粒度 1.2-2.0mm),锡囊 φ5×11mm,镍蓝(用 75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL 混酸处理,氮空白值< 0.0005%),石墨内坩埚,石墨外坩埚,坩埚钳,电子天平、称样勺。


3.2 实验原理

电极炉中,利用石墨坩埚上通入较大电流产生 2200℃高温使石墨坩埚中的试样被熔融,试样中的氢、氮元素分别生成 H2、N2 逸出,试样中氧元素与石墨坩埚中的碳元素结合生成 CO 和 CO2 与 N2 一起在氦气(载气)的作用下进入装有氧化铜的催化炉中,使 CO 全部转化为 CO2,然后进入 CO2 红外检测池测定氧含量,再经过碱石棉除去 CO2,在热导池中测定氮含量。由于气体的热导系数不同,从而使热敏元件的温度和阻值发生变化,通过电信号变化来测定氮含量。


3.3 实验方法

3.3.1 分析方法的建立①点击方法选择新建,输入方法名称;②设置标样,本实验用 氮化锰标准物质,N 标准值 4.92%;③工作条件设置:脱气恒温,脱气功率 5500W;脱气时间 15s;冷却时间 5s;分析功率 4500W,积分时间 60s,比较水平 1%;分析延迟 20s,真空开启时间 10s。


3.3.2 仪器校准

称 取  氮 化 锰 标 准 物 质0.05g±0.0005g,放入锡囊中小心挤压并折叠,装入镍蓝中,按开始分析把封好的镍蓝投入进样口,更换内外坩埚,进入分析。重复测定三次,取平均值进行仪器校准。


3.3.3 分析试样

称取粒度小于 0.125mm 的已干燥冷却后的试样 0.05g±0.0005g,按 Enter 键输入样品质量,样品放入锡囊中小心挤压并折叠,装入镍蓝中,按开始分析把封好的镍蓝投入进样口,更换内坩埚,进入分析,平行试样分析两次重复性不超差,两次平均值为检测结果。


4 分析结果和讨论

4.1 助熔剂的的选择常用的助熔剂有镍棒、镍蓝,经实验表明镍棒助熔效果不明显,测定结果不稳定;镍蓝做助熔剂在合适的分析条件下能得到与标准值基本一致的结果。

4.2 进样方式氮化锰铁属粉末状的物料,用氧氮氢分析仪测定时进样方式有上进样和下进样两种方式,从标样检测数据来看,数据准确性与进样方式无关,常采用下进样方式。

4.3 称样量的选择标样称样量从 0.02g-0.10g 实验中发现在 0.05g 左右氮含量数据较稳定,满足检测需求。

4.4 分析条件的选择采用 氮化锰标准物质通过改变脱气功率、分析功率,积分时间三种参数,结果表明脱气功率 5500W,分析功率 4500W,积分时间 60s 时测定结果与标准值接近。

4.5 精密度试验本研究用 氧氮氢分析仪对氮化锰铁中氮含量的测定分析通过仪器分析条件、称样量、助熔剂的选择及进样方式等进行了实验,经过与标准强碱蒸馏分离 - 氨磺酸滴定法数据比较分析、精密度试验、准确度实验综合分析认为该方法稳定可靠,可用于生产的快速分析(见下表)。


对 氮化锰标准物质连续分析 8 次,氮测定结果标准偏差为 0.0150%


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以上内容摘自杂志《实践应用》。


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